一、優(yōu)化制備工藝，提升均勻性

 

礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是不確定度的首要來(lái)源（尤其是成分分布不均的礦石，如含硫化物、氧化物的復(fù)雜礦石）。提升均勻性需從制備環(huán)節(jié)入手：

 

細(xì)化粒度：通過(guò)破碎、研磨（如用行星式球磨機(jī)）將礦石樣品粉碎至足夠細(xì)的粒度（通常要求90%以上顆粒通過(guò)200目篩，特殊礦石需更細(xì)），減少顆粒間成分差異。研磨過(guò)程中需避免污染（如使用瑪瑙研缽而非金屬容器，防止引入鐵、鉻等元素）。

 

充分混勻：采用多次分樣、混合的方式（如圓錐四分法、機(jī)械攪拌法），確保樣品在宏觀和微觀上均一。對(duì)批量樣品，需按比例抽取子樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)（如用X射線熒光光譜法測(cè)定關(guān)鍵元素，計(jì)算不同子樣間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，要求RSD≤2%）。

 

去除干擾成分：若礦石中含易偏析的成分（如游離金屬、揮發(fā)性物質(zhì)），需通過(guò)物理方法（如磁選分離磁性礦物）或化學(xué)方法（如溫和酸溶去除可溶性鹽）預(yù)先處理，避免其在后續(xù)步驟中分布不均。

 

二、采用多方法、多實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值，降低測(cè)量誤差

 

定值過(guò)程的測(cè)量誤差（如儀器精度不足、方法偏差）是不確定度的重要組成部分，需通過(guò)“多方法驗(yàn)證+多實(shí)驗(yàn)室比對(duì)”減少：

 

增加平行測(cè)定次數(shù)：對(duì)同一子樣，每種定值方法需進(jìn)行至少6次平行測(cè)定（根據(jù)樣品穩(wěn)定性可增加至10次），通過(guò)統(tǒng)計(jì)方法（如計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差）降低隨機(jī)誤差。單次測(cè)量的絕對(duì)偏差需控制在方法檢出限的10%以內(nèi)。

 

多實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值：邀請(qǐng)3家以上具備資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室（需通過(guò)CNAS或同等認(rèn)證），使用相同樣品和統(tǒng)一操作規(guī)程進(jìn)行獨(dú)立定值，通過(guò)格拉布斯檢驗(yàn)法剔除異常值后，取加權(quán)平均值作為最終定值結(jié)果，減少單實(shí)驗(yàn)室的主觀誤差和儀器偏差。

 

三、嚴(yán)格控制儲(chǔ)存條件，保障穩(wěn)定性

 

礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性（隨時(shí)間的成分變化）會(huì)導(dǎo)致不確定度增大，尤其對(duì)易氧化、易吸濕的礦石（如含亞鐵礦物、碳酸鹽礦石）：

 

選擇合適包裝：短期儲(chǔ)存（<6個(gè)月）可用棕色玻璃瓶（防光）或聚乙烯瓶（防腐蝕），瓶口密封（如墊聚四氟乙烯墊片）；長(zhǎng)期儲(chǔ)存（>1年）需真空包裝或充惰性氣體（如氬氣），防止空氣中氧氣、二氧化碳與礦石反應(yīng)（如黃鐵礦氧化生成硫酸根，導(dǎo)致硫含量變化）。

 

控制儲(chǔ)存環(huán)境：存放于恒溫（20±2℃）、恒濕（相對(duì)濕度40%-60%）的環(huán)境中，避免陽(yáng)光直射、劇烈溫度波動(dòng)（防止樣品潮解或結(jié)晶水流失）。對(duì)放射性礦石，需單獨(dú)存放于鉛制容器中，同時(shí)定期監(jiān)測(cè)其衰變產(chǎn)物對(duì)成分的影響。

 

定期穩(wěn)定性核查：每6-12個(gè)月抽取部分樣品，與初始定值結(jié)果對(duì)比（用相同方法測(cè)定），若關(guān)鍵元素的變化量超過(guò)不確定度的1/3，則需重新定值并更新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。